循環(huán)制備手性色譜柱是一種常用的手性分離方法,適用于獲取大量高純度手性化合物。下面是循環(huán)制備手性色譜柱的分析方法和使用方法:
分析方法:
樣品預(yù)處理:將待分離的混合物溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,并進(jìn)行必要的前處理,如過(guò)濾、濃縮等。
裝填樣品:將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品注入到循環(huán)制備手性色譜柱中。
流動(dòng)相選擇:根據(jù)待分離化合物特性選擇適當(dāng)組成和流速的流動(dòng)相。
進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn):通過(guò)調(diào)整進(jìn)樣量、流速等參數(shù),在色譜系統(tǒng)上進(jìn)行循環(huán)制備操作,直至獲得目標(biāo)產(chǎn)物。
使用方法:
柱條件設(shè)置:根據(jù)待分離化合物特性選擇適當(dāng)類(lèi)型和尺寸的手性色譜柱,并設(shè)置合適溫度。
流動(dòng)相準(zhǔn)備:按照所選流動(dòng)相組成配比,配制好與樣品特性匹配的流動(dòng)相體系。
前驅(qū)液準(zhǔn)備:準(zhǔn)備好前驅(qū)液(可以是同構(gòu)異構(gòu)體或外消旋混合物),作為對(duì)照實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。
實(shí)驗(yàn)操作:
將色譜柱連接到色譜系統(tǒng),并進(jìn)行條件調(diào)試,確保前后壓力穩(wěn)定、基線平穩(wěn)。
注入樣品或前驅(qū)液,在一定的溫度和流速下進(jìn)行循環(huán)制備操作,收集目標(biāo)產(chǎn)物。
監(jiān)測(cè)和分析:根據(jù)需要可以使用各種檢測(cè)方法(如紫外-可見(jiàn)光譜、質(zhì)譜等)監(jiān)測(cè)目標(biāo)化合物的產(chǎn)量及純度。
請(qǐng)注意,在具體操作循環(huán)制備手性色譜柱之前,請(qǐng)參考相關(guān)文獻(xiàn)或向?qū)I(yè)人士咨詢(xún),并遵循實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程。